1. Arndt-Eistert 反应 fbU3-L?
醛、酮与重氮甲烷反应,失去氮并重排成多一个CH2 基的相应羰基化合物,这个反应对
lPI~5N8
于环酮的扩环反应很重要。 2 rr=FJ
O > (9\ c
F{
+CH2N2 U8AH,?]#
O- HC/z3
b;
CH2 N+ N r4fHD~#l{
-N 2 y?3.W
重排 S
YDE`-
O V*{rHp{=p
2. Baeyer-Villiger 氧化 q+y\pdhdO
应用过氧酸使酮氧化成酯。反应中在酮的羰基和相邻的碳原子之间引人一个氧原子。如 Hddc-7s
由樟脑生成内酯: -X~mW
O ?UZt30|1
CH3 (XQuRL<X
H3C CH3 O 6oNcj_?7?q
O y
B2h/~+
H3C CH3 7P7OTN
H2SO5 %^pi
有时反应能生成二或多过 jk{(o09
氧化物,但环状酮转变为内酯能得到单一的预期产物。合适的酸为过硫酸(Caro’s 酸)、 N);w~)MYh
过氧苯甲酸、三氟过氧乙酸。除环酮外,无环的脂肪、芳香酮也可发生此反应。二酮生 ||_hET
成酸酐类、α、β-不饱和酮得到烯醇酯类。 r8Mx+r
3. Bechamp 还原(可用于工业制备) AO$AT_s
在铁、亚铁盐和稀酸的作用下,芳香族硝基化合物能还原成相应的芳香胺。 ^,acU\}VqP
C6H5-NO2 + 2Fe + 6HCl C6H5-NH2 + 2FeCl3 + 2H2O。 -f)fi
Q-<
当某些盐(FeCl2、FeCl3、FeSO4、CaCl2 等)存在时,所用酸无论是过量还是少量,甚 &$F<]]&
至在中性溶液中都能够进行这种还原。此方法适用于绝大部分各种不同结构的芳香族化 GWnIy6TH l
合物,有时也用来还原脂肪族硝基化合物。 jC9us>b
4. Beckmann 重排 `za,sRFR
醛肟、酮肟用酸或路易斯酸处理后,最终产物得酰胺类。单酮肟重排仅得一种酰胺,混 .$%p0Yx+
酮肟重排得两种混合酰胺。但一般质子化羟基的裂解和基团R 的转移是从相反的位置同 'J|)4OG:
时进行的。 xzm]v9k&
N 4^tSg#!V{
OH t'rN7.d
R' - {QU>`2
R <+i(CGw
R
5&&4-
NHR' 9CY{}g
O IOcQI:4.`
N CubQ6@,
R' ,#A(I#wL~
R s[yWBew
OH 6pt_cpbR
R' /kW Z 8Z
NHR 7
A)\:k
O g* q#VmE
无论酯酮肟和芳酮肟都会发生此反应。环酮肟重排得内酰胺,这在工业生产上很重要, .Pc>1#z&[
利用此反应可帮助决定异构酮肟的结构。 6#?T?!vZ
5. Beyer 喹啉类合成法 >cu%C s=m
芳香伯胺与一分子醛及一分子甲基酮在浓盐酸或ZnCl2 存在下,反应生成喹啉类化合物。 ;c(a)_1
NH2 za>UE,?h
N H RP4/:sO
R Rh!UbEPjC
R' >XD?zF)6
H ?+yr7_f3*
N )h{&O
,s
R XE}gl&\
R' F "@% 7xy
+ R'CHO+RCOCH3 rhJ&* 0M
HCl - H 2 u6qK4*eAD
这是对Doebner-Miller 喹啉合成法的改进。Doebner-Miller 合成法由芳胺和不饱和醛或酮 +)Z]<O
反应得到喹啉衍生物。 |Wh3a#
NH2 $
V^gFes
NH [2%[~&4
CH3 @IT[-d
H N CH3 0
67c/c
+ - H 2 ]K=#>rZrB
H3C O Pf*6/7S:
2(CH3CHO) D -}>28
6. Blanc 氯甲基化反应 w+M/VsL
芳香族化合物苯、萘、蒽、菲、联苯及衍生物,在ZnCl2(或NH4Cl、AlCl3、SnCl4、 ]-=L7a
H2SO4、H3PO4 )存在下,用甲醛和极浓盐酸处理,发生芳香化合物的氯甲基化反应。 JzyCeM =
+HCHO + HCl + DiC z%'N
ZnCl2 H2O wj)LOA0
CH2Cl ;Rrh$Ag
对于取代烃类,取代基 #EzBB*kP
的性质对反应能力影响很 亲电取代,烷基,烷氧基一般使反应速度增加,而卤素、 W^(zP/
羧基特别是硝基 用乙醛得到氯乙基化。在某些情况下用相应当醛可有氯丙基 代 L4By5)
替HCl,溴甲基化以及在特殊情况下的碘甲基化都可发生。氯甲基化试剂除HCHO/HCl twT/uBQ4a
外,也可用H2C(OMe)2/HCl 或MeOCH2Cl 来代替。这个反应在有机合成上甚为重要, 9:j?Jvw$
因导入氯甲基后进一步可转化为-CH2OH,-CHO,-CH2CN,-CH2NH2 及-CH3 等基团。 OgQdyU
7. Bouvealt 合成法 L*@`i ]jl
N,N-二烷基甲酰胺与一分子格氏试剂在干醚的存在下发生作用,生成的中间产物再经水 zj
6I:Qr
解,可得醛类化合物,R’MgX 中R’基团越大,醛的产率越高。 |;ztK[(
R2N --yF%tRMP
H HiCh:IP7>/
O ]e>qvSuYh
R'MgX asWk]jjMG
干醚 tKbxC>w
R2N z.vQ
1~s
R' x|H`%Z
OMgX J_Lmy7~xbD
H mdi!Q1pS
HX Q(|@&83].
+ R'CHO+MgX2+R2NH mm/\\my
8. Bouvealt-Blanc 还原法 ]so/AdT9hA
酯用金属钠和乙醇还原得到伯醇,脂肪酸酯类易被还原,α、β-不饱和酯类产生相应 &@~K8*tmK
的饱和醇类。 B#K gU&Loo
R XlppA3JON|
OR' v%tjZ5x
O r,5e/X
C2H5OH 5100fX}
Na @0 +\:F
RCH2OH +R'OH r!r08yf
常用乙醇作溶剂,但要维持较高沸点, xIdb9hm<
可用丁醇。也可用LiAlH4 来还原。 QiCia#_
9. Bucherer 反应 u[a-9^&g
在亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐水溶液存在下,萘、酚、萘胺中的羟基在加热加压时,能发 inu.U[.
生可逆的交换作用。 pb!2G/,.[
OH NH2 ,NO[Piok
(NH4)2SO3, NH3, 150℃, 6atm o&JoeKXor
Na2SO3, H2O K,4Ig!
10. Cannizzaro 反应(见P291-292)
ak 7%
11. Chichibabin 吡啶类合成法 Y3~Uz#`SU
醛、酮类与氨或胺类在Al2O3 等催化剂存在下,加压加热,脱氢脱水,生成吡啶类化合 n:AZ(f
物。 '}cSBbl&/n
3CH3CHO+NH3 N CH3+3H2O+H2 NlYuT+
此法不易得纯产物, =dXHQU&Q
还有其他化合物生成。 ,Yag! i>;
12. Chichibabin 对称合成法 FPc`J
碳酸二乙酯与三分子格氏试剂反应,中间产物经水解得到对称叔醇类。 '4,?YcZ?S
H5C2O g;l K34{
OC2H5 rCJ$Pl9R
O 0fc;H}B*
+3RMgX R OH "rdpA[>L
R QPuc{NcB>
R Wvb ~j
如果格氏试剂用量不足,与一分 D#nH g
子RMgX 反应生成酸,与二分子RMgX 反应生成酮。 F=\
REq
H5C2O }$)~HmZw
OC2H5 ~n -N
O rBJ`=o z
+RMgX R Q8m~L1//S
H5C2O 4(8c L?J`0
H5C2O :1d;jx>
OMgX R 8kK L=
OC2H5 0MpW!|E[b
O &n*ga$Q
H2O fAh|43Y*a
RCOOH +C2H5OH OX,em Ti
R 7,)E1dx -V
R M|nLD+d~8
O "s@Hg1
RMgX Z71_D
R +wG
*qI
H5C2O PY|zN|
R ;FI'nL
R OMgX Qfp4}a=
OC2H5 .joC ZKO
O p$F`9_bZ
-MgXOC 2H5 e!=7VEB
13. Chichibabin 胺化反应 U| yt
含氮杂环碱类,如吡啶,喹啉或其衍生物与金属胺基化物在一起加热,则起胺化反应, ;0Uat
生成氨基衍生物。产率一般为50 % ~ 100 % 。 kM-8%a2i
N N NHNa N NH2 )4o8SF7lz
NaNH2 溶剂 5%wA"_
105- 110℃, 66- 76% 5xT,
O
H2O <IU
水解 g3s5ra[
反应中副产物很多:4-氨基吡啶,2,6-二氨基吡啶,2,4,6-三氨基吡啶,2,2’-联吡啶 Vuy%7H
等。产物随温度、溶剂性质、氨基钠用量而异。Bechamp 还原法不适用于制备氨基吡啶 zM8 jjB
类,因为吡啶类在一般情况下很难硝化,所以此反应是吡啶环中直接引入氨基的有效方 Jj%xLv%
法。 yC@PMyE]
14. Chugaev 反应 "#36-
该反应制备烯烃类。黄原酸酯在120~200℃时热解,顺利产生烯烃,相应 醇和氧硫 {%6
'|<`[
化碳。黄原酸酯在热解前制备不须离析 除黄原酸酯外,其他的酯氨基甲酸酯,碳 C-_u`|jQ
酸酯和羧酸酯 热解。特别是使用大分子量的羧酸酯(棕榈酸酯)的烯烃提供了有 5~>j98K
利条件。因为这些酯本身沸点高,而热解温度较低(约300℃),在液相中简单加热即可。 Tb^1#O
15. Claisen 重排 Gqq<-drR
烯醇或酚类的烯丙醚在加热时,易起重排反应。烯丙基由氧原子上转移到碳原子上,这 1z; !)pG.
与弗利斯重排有相似之处。 s o: o
b}
CH2CH=CH2 E690'\)31
OH OCH2CH=CH2 d:
Z|I
t
200℃ \k$cg~
OCH2CH=CH2 OH f% 8n?f3;u
CH2CH=CH2 &~<i"
W
200℃ =C#z Px,
; aA%x9\Y
Cl OCH2CH=CH2 e\#aQ1?"
Cl ;p,Kq5,l
OH
,LOx!
CH2CH=CH2 ~ur
k
Uz
250℃ /^i_tLgb
醚分子中, 17:7w
如临位未被取代则不起重排反应,产生复杂的热分解作用。此反应是在苯环引入丙基的 6DEH|2
简易方法,因为烯丙基可还原成丙基。 @Rd`/S@
16. Claisen 缩合反应(P352~354) .^- I<4 .
17. Claisen-Schmidt 反应(P287) rXrIGgeM
18. Clemmensen 还原(P291) QVb{+`.7
19. Cope 消除反应 !bW^G}
<t
这个反应是由氧化叔胺消除羟胺来产生烯烃。反应在低温进行且产量较高,当加热到 Oxi^&f||`
120℃时,具有光学活性的纯氧化叔胺1-(N,N-二甲氨基)-3-苯基丁烷就得到具有旋光 %@I= $8j
性的纯3-苯基丁烯-1,而且总是定量进行。 3D,tnn+J
CH3 N+ Ch=jt*0
OC6H5 >)`*:_{
H CH3 meD83,L~N
CH3 xM&`>`;^e
* 0sq?>$~Kc*
H3C Mf9x=K9
CH2 e9F+R@8
H5C6 qz-lQ
+(CH3)2NOH EP{ji"/7[
△ * L3S29-T
20. Criegee 氧化法 2N&S__
乙二醇类在稀醋酸或苯溶液中,室温时用四乙酸铅进行很温和的氧化,两个相连的各带 ,_'Z Jlx
有游离羟基的碳原子之间的碳链就断裂,得到定量的醛酮类。此法用于研究醇类结构及 tv9 R$-cJ
制备醛酮类且产率很高。 aO
*][;0
R2C CR'2 ocj^mxh=O
OH OH +Pb(AcO)4 + + ZjgfkZAS
R R {>yy
3(N
O `$] ZT>&
R' R' `!
)^g/>0i
O *)T7DN8
RHC CHR' \`?4PQ
OH OH 239gpf]}
+Pb(AcO)4 RCHO R'CHO GS,}]c=
21. Curtius 降解 X<:Zx#J?i
库尔修斯降解是羧酸的迭氮化合物经加热脱氮重排成异氰酸酯,再经水解得伯胺类。若 k|rbh.
Q
反应在惰性溶剂中进行,可以得到异氰酸酯,并能将它分离出来。 J'yiVneMw
R N- E>1%7"
i<
O ^Zq3K
N+ N $*+`;PG-
-N2 r4pR[G._
△ eq4Yc*|9
重排 tf{o=X.)
O=C=N-R Nj}-"R\u
H2O aB~=WWLR\
RNHCOOH RNH2 SuJ4)f;'0
- CO2 gYa
(-o
R ?_@Mg\Hc
N z?g\w6
O wGx*Xy1n<
22. Darzens-Claisen 反应 a(K^/BT
在无水惰性溶剂中,在碱性缩合剂的作用下,酸性强的α-卤代脂肪酸酯作为亚甲基部 j.g9O]pi
分和醛、酮反应,首先生成氯代醇酸酯,随即裂解放出氯化氢得到2,3-环氧酸酯,其再 x|A{|oFC
经水解脱羧便得到醛: DZU} p
O VuA)Ye
+ Eh.NJI(
H2C COOR +r 8/\'u-
Cl JrwR:_+|
C2H5ONa C !WQ S.&
OH %gV~e@|
HC 52z{
Cl DBZ^n9
COOR -HCl Hge0$6l
C CH 1zJ
)x?
O ,(Nr_K
COOR 2sahb#e
)
C CH 9\a;75a
O 4xzoA'Mb@
COOH 61&A`
CH CHO pJ3Yjm[l
-CO2 ^z}$'<D9
水解 a X:,1^
△ \LQ54^eB
除α-氯代酸酯外,其他的C-H 酸性化合物如邻和对硝基甲苯,环戊二烯等也能作为 u%I |o s]
亚甲基部分与醛、酮反应。无水惰性溶剂为醚、苯或二甲苯。醛、酮可以是脂肪族、芳 PuGc{kt
香族,也可以是α、β-不饱和醛酮,此反应对于形成C-C 键的制备上很重要。 )~H&YINhn
23. Delepine 反应 I&|J +B?#
六亚甲基四胺与卤代烷反应,生成季胺盐。在稀酸作用下,其水解为伯胺。 b[`fQv$G
C6H12N4 + RCH2I [ RCH2-NC6H12N3 ] I =p7eP
3HCl, C2H5OH p1B~F
6H2O db0]D\
RCH2-NH3I + 6HCHO + 3NH4Cl T~-OC0
RCH2-NH3I NaOH RCH2NH2 e)A-.SRiO$
溶剂为氯仿。卤代烷的反应活性为:RI>RBr>RCl,水解用95%乙醇和稀盐酸,最后能 _"688u'88
得到纯伯胺。 |%c"Avc
24. Dieckmann 缩合
k;xIo(:
含有δ或ε位活泼亚甲基的二羧酸二酯在碱性催化剂存在下,分子内起“Claisen 缩合” .<kbYo:MV
反应,环化成β-酮酸酯类,其再经水解、脱羧而生成环酮类,当n=2,3 时收率最高, _0E KE
高级二羧酸酯的缩合产率很低。 Va3/#is'
(CH2)n b,):&M~p
CH2COOR r`5svY
CH2COOR 5><KTya?=
(CH2)n $Z[W}7{pt#
HC j$Wd[Ja+O
CH 8m"jd+
2 F0]xc
C2H5ONa #[ ?E,
COOR K4K]oT
C O VL2+"<
水解-CO2 cyPJ(&;
△ {dXmSuO
(CH2)n -cP7`.a
HC wjc&