1. Arndt-Eistert 反应 c1
/
Gyq
醛、酮与重氮甲烷反应,失去氮并重排成多一个CH2 基的相应羰基化合物,这个反应对 ~%^af"_
于环酮的扩环反应很重要。 L{2\NJ"+u
O |aN0|O2
+CH2N2 t; n6Q0
O- e%G-+6
CH2 N+ N {549&]/o
-N 2 ;-=y}DK
重排 VO(Ck\i}
O GT%V,OJ
2. Baeyer-Villiger 氧化 uYL6g:]+ZC
应用过氧酸使酮氧化成酯。反应中在酮的羰基和相邻的碳原子之间引人一个氧原子。如 $E|W|4N
由樟脑生成内酯: U^
Z[6u
O [
H>MeeR
CH3 ,@='.Qs4g
H3C CH3 O _DC/`_'
O j
oDfvY*[
H3C CH3 ^yK94U;<Gy
H2SO5 f'FY<ed<w
有时反应能生成二或多过 {r&M
氧化物,但环状酮转变为内酯能得到单一的预期产物。合适的酸为过硫酸(Caro’s 酸)、 46_<v=YSJ
过氧苯甲酸、三氟过氧乙酸。除环酮外,无环的脂肪、芳香酮也可发生此反应。二酮生 ErESk"2t
成酸酐类、α、β-不饱和酮得到烯醇酯类。 jT::o
3. Bechamp 还原(可用于工业制备) NH'RU`U)
在铁、亚铁盐和稀酸的作用下,芳香族硝基化合物能还原成相应的芳香胺。 K-
}k-S
C6H5-NO2 + 2Fe + 6HCl C6H5-NH2 + 2FeCl3 + 2H2O。 2+=|!+f
当某些盐(FeCl2、FeCl3、FeSO4、CaCl2 等)存在时,所用酸无论是过量还是少量,甚 />ob*sk/Y
至在中性溶液中都能够进行这种还原。此方法适用于绝大部分各种不同结构的芳香族化 T]^F%D%
合物,有时也用来还原脂肪族硝基化合物。 2Fx<QRz
4. Beckmann 重排 %\~;I73
醛肟、酮肟用酸或路易斯酸处理后,最终产物得酰胺类。单酮肟重排仅得一种酰胺,混 tEN]0`
酮肟重排得两种混合酰胺。但一般质子化羟基的裂解和基团R 的转移是从相反的位置同 #0`"gR#+
时进行的。 WP]<\_r2
N !-.-!hBN
OH M8[YW|VkP
R' \=N
tbBL$[
R klf<=V
R w|L~+
NHR' p1?}"bHk
O %+I(S`}
N $--PA$H27
R' 0'py7
R \B}W(^\wg;
OH LV]\{'
R' 7_K(xmK
NHR /yykOvUO
O Nb];LCx
无论酯酮肟和芳酮肟都会发生此反应。环酮肟重排得内酰胺,这在工业生产上很重要, eGTK^p
利用此反应可帮助决定异构酮肟的结构。 gr fF\_[:
5. Beyer 喹啉类合成法 <rC#1wR4
芳香伯胺与一分子醛及一分子甲基酮在浓盐酸或ZnCl2 存在下,反应生成喹啉类化合物。 L}21[ N~ky
NH2
KbUX(9+B
N H =d5!O~}r>
R q~w;C([k_
R' 9{TOFjsF
H DY07?x7
N )/U1; O
R {``}TsN
R' 8@A[`5
+ R'CHO+RCOCH3 p|FX_4RjX
HCl - H 2 0iL8i#y*
这是对Doebner-Miller 喹啉合成法的改进。Doebner-Miller 合成法由芳胺和不饱和醛或酮 xaS
反应得到喹啉衍生物。 ho20>vw#
NH2 P\AH9#XL
NH Ue8D:CM
CH3 nB]Q^~jX
H N CH3 0K2[E^.WN
+ - H 2 zh.c_>jS
H3C O Tk!b`9
2(CH3CHO) FGH>;H@
6. Blanc 氯甲基化反应 "n
e'iJf_(
芳香族化合物苯、萘、蒽、菲、联苯及衍生物,在ZnCl2(或NH4Cl、AlCl3、SnCl4、 ]Bsq?e^
H2SO4、H3PO4 )存在下,用甲醛和极浓盐酸处理,发生芳香化合物的氯甲基化反应。 dJ!o/y6
+HCHO + HCl + C5M-MZaS
ZnCl2 H2O =_H39)|T
CH2Cl @j
(jOe
对于取代烃类,取代基 0?7uqS#L
的性质对反应能力影响很 亲电取代,烷基,烷氧基一般使反应速度增加,而卤素、 )QE_+H}p
羧基特别是硝基 用乙醛得到氯乙基化。在某些情况下用相应当醛可有氯丙基 代 2o$8CR;
替HCl,溴甲基化以及在特殊情况下的碘甲基化都可发生。氯甲基化试剂除HCHO/HCl [o.zar82
外,也可用H2C(OMe)2/HCl 或MeOCH2Cl 来代替。这个反应在有机合成上甚为重要, #~+#72+x7
因导入氯甲基后进一步可转化为-CH2OH,-CHO,-CH2CN,-CH2NH2 及-CH3 等基团。 XZInu5(
7. Bouvealt 合成法 m?j!0>
N,N-二烷基甲酰胺与一分子格氏试剂在干醚的存在下发生作用,生成的中间产物再经水 zEB1Br,
解,可得醛类化合物,R’MgX 中R’基团越大,醛的产率越高。 l(5-
Cr
R2N /wTf&_"mTL
H )^\='(s
O fh_
.J[Y.k
R'MgX wB)+og-^1f
干醚 =5ih,>>g
R2N PNKT \yd
R' j;v%4G
OMgX i .N1Cvp&
H
@__;RVQ
HX F[EblJ
+ R'CHO+MgX2+R2NH J31M:<
8. Bouvealt-Blanc 还原法 {^W,e ^:
酯用金属钠和乙醇还原得到伯醇,脂肪酸酯类易被还原,α、β-不饱和酯类产生相应 yj~"C$s
的饱和醇类。 `z_7[$\~
R j7 =3\SO
OR' [M^[61
O +Rgw+o
C2H5OH wzPw;xuG
Na Yp]G)}'R
RCH2OH +R'OH
<%D"eD
常用乙醇作溶剂,但要维持较高沸点, ,-3(^d\1F
可用丁醇。也可用LiAlH4 来还原。 c@-
K
9. Bucherer 反应 6I.m c
在亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐水溶液存在下,萘、酚、萘胺中的羟基在加热加压时,能发 " ^baiN@ac
生可逆的交换作用。
9JV
3
OH NH2 6b70w @P!
(NH4)2SO3, NH3, 150℃, 6atm 3DAGW"F
Na2SO3, H2O cXcx_-
10. Cannizzaro 反应(见P291-292) /iy*3P,`
11. Chichibabin 吡啶类合成法 wDSUMB<?
醛、酮类与氨或胺类在Al2O3 等催化剂存在下,加压加热,脱氢脱水,生成吡啶类化合 r
?nV
Sb|[
物。 PdH`_/6
3CH3CHO+NH3 N CH3+3H2O+H2 U|7Qw|I7
此法不易得纯产物, N>fYH.c3Y
还有其他化合物生成。 7~ese+\smG
12. Chichibabin 对称合成法 sV^h#g~Zb
碳酸二乙酯与三分子格氏试剂反应,中间产物经水解得到对称叔醇类。 9G&l qfX:
H5C2O L-C/Luws
OC2H5 Gr"7w[|+
O *:T>~ilF
+3RMgX R OH ]Ec[")"kT
R !@Sf>DM"
R {QS@Ugf
如果格氏试剂用量不足,与一分 {,f!'i&b@
子RMgX 反应生成酸,与二分子RMgX 反应生成酮。 kE_@5t7O{
H5C2O K-EI?6`xM
OC2H5 :@>br+S
O {#*? S>DA
+RMgX R
#
5f|1O
H5C2O C*s0r;
H5C2O @b!R2Yq
OMgX R r$r&4dY
OC2H5 ~6:LUM
O cUZ!;
*
H2O 3KG) 6)1*
RCOOH +C2H5OH A:.IBctsd
R !HR2Rf l
R XJJ[F|k~
O {FJX
RMgX ?BDlB0jxzi
R V8nz-DL{
H5C2O b>bgUDq
R -yl4tW
R OMgX {V%%^Zhwy
OC2H5 AU\xNF3
O co<2e#p;
-MgXOC 2H5 ^fE\ S5P
13. Chichibabin 胺化反应 Y|m_qB^_
含氮杂环碱类,如吡啶,喹啉或其衍生物与金属胺基化物在一起加热,则起胺化反应, d^Zo35X
生成氨基衍生物。产率一般为50 % ~ 100 % 。 BP[CR1Gs
N N NHNa N NH2 ^J#?hHz
NaNH2 溶剂 >}<29Ii
105- 110℃, 66- 76% *`+<x
H2O l$k]O
水解 d`?U!?Si
反应中副产物很多:4-氨基吡啶,2,6-二氨基吡啶,2,4,6-三氨基吡啶,2,2’-联吡啶 &547`*
等。产物随温度、溶剂性质、氨基钠用量而异。Bechamp 还原法不适用于制备氨基吡啶 Gg=aK~q6
类,因为吡啶类在一般情况下很难硝化,所以此反应是吡啶环中直接引入氨基的有效方 )g9)IF
法。 Tn4W\?R
14. Chugaev 反应 ]5} -y3
该反应制备烯烃类。黄原酸酯在120~200℃时热解,顺利产生烯烃,相应 醇和氧硫 uQ[vgNe*m
化碳。黄原酸酯在热解前制备不须离析 除黄原酸酯外,其他的酯氨基甲酸酯,碳 KjFZ
酸酯和羧酸酯 热解。特别是使用大分子量的羧酸酯(棕榈酸酯)的烯烃提供了有 :"M9*XeHO
利条件。因为这些酯本身沸点高,而热解温度较低(约300℃),在液相中简单加热即可。 Iz6ss(UJ
15. Claisen 重排 gt
=j5
烯醇或酚类的烯丙醚在加热时,易起重排反应。烯丙基由氧原子上转移到碳原子上,这 b$dJ?%W
与弗利斯重排有相似之处。 J 6(~>g
CH2CH=CH2 t{/:( Nu
OH OCH2CH=CH2 H!u nIy|
200℃ _7Xd|\Zc
OCH2CH=CH2 OH dV5PhP>6
CH2CH=CH2 RDUT3H6~
200℃ vC{h2A
; +dqk6RE
Cl OCH2CH=CH2 nGq]$h
Cl =E&b=
OH &?SX4c~?u
CH2CH=CH2 J?._/RL8-
250℃ O!:QJ
^8d
醚分子中, *-?Wcz
如临位未被取代则不起重排反应,产生复杂的热分解作用。此反应是在苯环引入丙基的 ;$vLq&(}
简易方法,因为烯丙基可还原成丙基。 A5sf
16. Claisen 缩合反应(P352~354) nY OY"'z
17. Claisen-Schmidt 反应(P287) n4^~gT%b5]
18. Clemmensen 还原(P291) PXV)NC
19. Cope 消除反应 J4YT)-
这个反应是由氧化叔胺消除羟胺来产生烯烃。反应在低温进行且产量较高,当加热到 8V6=i'GK
120℃时,具有光学活性的纯氧化叔胺1-(N,N-二甲氨基)-3-苯基丁烷就得到具有旋光 hdo&\Q2D8
性的纯3-苯基丁烯-1,而且总是定量进行。 py]KTRzy
CH3 N+ 2$M,*Dnr
OC6H5 XAkK:}h
H CH3 ^uia`sOP4
CH3 3I|O^
* #S%4?
H3C <O.Kqk*
nq
CH2 >L8?=>>?\
H5C6 a>U6Ag<
+(CH3)2NOH
yk<VlS
△ * G%S6$@:
20. Criegee 氧化法 0x\2#i
乙二醇类在稀醋酸或苯溶液中,室温时用四乙酸铅进行很温和的氧化,两个相连的各带 jO=*:
{#x
有游离羟基的碳原子之间的碳链就断裂,得到定量的醛酮类。此法用于研究醇类结构及 :V-k'hm
&
制备醛酮类且产率很高。 fmFzW*,E
R2C CR'2 $0#6"urG
OH OH +Pb(AcO)4 + + |k6O
x*
R R
r@k"4ce-
O lkb2?2\+
R' R' C,"=}z1P
O |H
W(
vA
RHC CHR' jJia.#.Ze
OH OH Ad/($v5+
+Pb(AcO)4 RCHO R'CHO wX0l?xdI
21. Curtius 降解 @.gPJMA
库尔修斯降解是羧酸的迭氮化合物经加热脱氮重排成异氰酸酯,再经水解得伯胺类。若 7Lg7ei2mN7
反应在惰性溶剂中进行,可以得到异氰酸酯,并能将它分离出来。 C',6%6P
R N- XFQNr`
O ul@3
Bt
N+ N IE;\7r+h
-N2 n(>C'<otj
△ #Ao !>qCE
重排 {E51Kv&_
O=C=N-R PNpu*#Z`
H2O K(VW%
hV1
RNHCOOH RNH2 vd
(?$
- CO2 ^ H3m\!h
R Pu;yEh
N @?Zf
-.
O j (ygQ4T
22. Darzens-Claisen 反应 8z}^jTM
在无水惰性溶剂中,在碱性缩合剂的作用下,酸性强的α-卤代脂肪酸酯作为亚甲基部 O~PChUU*Y
分和醛、酮反应,首先生成氯代醇酸酯,随即裂解放出氯化氢得到2,3-环氧酸酯,其再 TQc@lR!
经水解脱羧便得到醛: fu R2S70d
O ((<`zx
+ ,mKObMu
H2C COOR aSL6zye
,
Cl .z-UOyer
C2H5ONa C :( ,mL2[
OH 0V`[Zgf
HC Td
h TQ
Cl rN5tI.iC
COOR -HCl 4 1t)(+r
C CH ?S tsH
O 5=L} \ankn
COOR Ef@,hX
C CH V.=lGhi
O 2K{6iw"h
COOH `A)"%~
CH CHO QlEd6^&
-CO2 mLyBm
水解 |+}G|hx@9
△ F9flSeN
除α-氯代酸酯外,其他的C-H 酸性化合物如邻和对硝基甲苯,环戊二烯等也能作为 FvdeQsc!
亚甲基部分与醛、酮反应。无水惰性溶剂为醚、苯或二甲苯。醛、酮可以是脂肪族、芳 7%;_kFRV
香族,也可以是α、β-不饱和醛酮,此反应对于形成C-C 键的制备上很重要。 gfg n68k
23. Delepine 反应 |E3X
六亚甲基四胺与卤代烷反应,生成季胺盐。在稀酸作用下,其水解为伯胺。 DjLL|jF
C6H12N4 + RCH2I [ RCH2-NC6H12N3 ] I s'\$t
3HCl, C2H5OH 0-d>I@j
6H2O s?C&s|'.
RCH2-NH3I + 6HCHO + 3NH4Cl ",Cr,;]
RCH2-NH3I NaOH RCH2NH2 F]+~x/!
溶剂为氯仿。卤代烷的反应活性为:RI>RBr>RCl,水解用95%乙醇和稀盐酸,最后能 *d*,Hqn
得到纯伯胺。 _NZ@4+aW
24. Dieckmann 缩合 $8~e}8dt|
含有δ或ε位活泼亚甲基的二羧酸二酯在碱性催化剂存在下,分子内起“Claisen 缩合” 1iBP,:>*
反应,环化成β-酮酸酯类,其再经水解、脱羧而生成环酮类,当n=2,3 时收率最高, Y.6SOu5$]
高级二羧酸酯的缩合产率很低。 1;F`c`0<
(CH2)n </`yd2 >
CH2COOR +&=?BC}L9^
CH2COOR ec3<%+0f
(CH2)n ]9 w76Z
HC Dt|)=a
CH +0l`
5."d
2 "sUyHt -&
C2H5ONa 5
Wx~ZQZ
COOR tz NlJ~E
C O w4,Ag{t>
水解-CO2 h&