1. Arndt-Eistert 反应 1Nl&4 YLO
醛、酮与重氮甲烷反应,失去氮并重排成多一个CH2 基的相应羰基化合物,这个反应对 %="~\1y
于环酮的扩环反应很重要。 g,n-s+
O ^o $W
+CH2N2 [}A_uOGEP
O- tp1KP/2w[
CH2 N+ N J0?$v6S
-N 2 UM4@H1
重排 ";)r*UgR{B
O ~:/%/-^
2. Baeyer-Villiger 氧化
8qFUYZtY
应用过氧酸使酮氧化成酯。反应中在酮的羰基和相邻的碳原子之间引人一个氧原子。如 < 72s7*Rv
由樟脑生成内酯: ERp:EZ'
O @9_nwf~X4
CH3 xHEVR!&c4
H3C CH3 O K,x$c %
O K[Yc<Q
H3C CH3 X+`ddX
H2SO5 U9<_6Bsd
有时反应能生成二或多过 P<>[e9|
氧化物,但环状酮转变为内酯能得到单一的预期产物。合适的酸为过硫酸(Caro’s 酸)、 3
R5%N
~
过氧苯甲酸、三氟过氧乙酸。除环酮外,无环的脂肪、芳香酮也可发生此反应。二酮生 :FoOQ[Q
成酸酐类、α、β-不饱和酮得到烯醇酯类。 D-Bv(/Pz]$
3. Bechamp 还原(可用于工业制备) /\TQc-k?2
在铁、亚铁盐和稀酸的作用下,芳香族硝基化合物能还原成相应的芳香胺。 zo_k\K`{@
C6H5-NO2 + 2Fe + 6HCl C6H5-NH2 + 2FeCl3 + 2H2O。 r@|R-Binz
当某些盐(FeCl2、FeCl3、FeSO4、CaCl2 等)存在时,所用酸无论是过量还是少量,甚 NlA*\vco
至在中性溶液中都能够进行这种还原。此方法适用于绝大部分各种不同结构的芳香族化 jmRhAJV
合物,有时也用来还原脂肪族硝基化合物。 =RQ )$ %
4. Beckmann 重排 i Bi7|
醛肟、酮肟用酸或路易斯酸处理后,最终产物得酰胺类。单酮肟重排仅得一种酰胺,混 OfD@\;L
酮肟重排得两种混合酰胺。但一般质子化羟基的裂解和基团R 的转移是从相反的位置同 a;56k
时进行的。 @ L\-ZWq
N lN);~|IOv7
OH
p9/bzT34.
R' !$D&6M|C8l
R K1;zMh
R CIIY|DI`l
NHR' =ZG<BG_
O .JNcY]V#
N T48BRVX-F
R' xy2\'kS`G
R IZ+*`E
OH : @s8?eg
R' .H ,pO#{;
NHR g+igxC}2z
O }|AX_=a
无论酯酮肟和芳酮肟都会发生此反应。环酮肟重排得内酰胺,这在工业生产上很重要, ]GcV0&|
利用此反应可帮助决定异构酮肟的结构。 ]n~yp5Nbr
5. Beyer 喹啉类合成法 hl`u"?rg
芳香伯胺与一分子醛及一分子甲基酮在浓盐酸或ZnCl2 存在下,反应生成喹啉类化合物。 xne]Q(B>
NH2 0%/,>IR>r
N H P%iP:16
R (m6EQoW^s+
R' @]*[c})/
H B\f"Iirw
N 1y7y0V
R Pv~: gP
R' XWJ SLN(O
+ R'CHO+RCOCH3 ;r3}g"D@
HCl - H 2 2H6:n
p|O
这是对Doebner-Miller 喹啉合成法的改进。Doebner-Miller 合成法由芳胺和不饱和醛或酮 7vw;Egd@@-
反应得到喹啉衍生物。 ?5`{7daot
NH2 _FT6]I0
NH 0Yp>+:#
CH3 @`6}`k
H N CH3 jKS!'?
+ - H 2 J||E;=%f-Q
H3C O 6s5yyy=L%~
2(CH3CHO) o OQ'*7_
6. Blanc 氯甲基化反应 -A}zJBcR
芳香族化合物苯、萘、蒽、菲、联苯及衍生物,在ZnCl2(或NH4Cl、AlCl3、SnCl4、 ZvH?3Jy
H2SO4、H3PO4 )存在下,用甲醛和极浓盐酸处理,发生芳香化合物的氯甲基化反应。 g
&*mozs
+HCHO + HCl + mzz$`M1
ZnCl2 H2O RtwUb(wn6
CH2Cl !3@{U@*Z]
对于取代烃类,取代基 w763zi{
的性质对反应能力影响很 亲电取代,烷基,烷氧基一般使反应速度增加,而卤素、 nZxSMN0]
羧基特别是硝基 用乙醛得到氯乙基化。在某些情况下用相应当醛可有氯丙基 代 NZ+7p{&AN
替HCl,溴甲基化以及在特殊情况下的碘甲基化都可发生。氯甲基化试剂除HCHO/HCl =HS4I.@c_5
外,也可用H2C(OMe)2/HCl 或MeOCH2Cl 来代替。这个反应在有机合成上甚为重要, (n,N8k;
因导入氯甲基后进一步可转化为-CH2OH,-CHO,-CH2CN,-CH2NH2 及-CH3 等基团。 m<3w^mww
7. Bouvealt 合成法 x}|+sS,g
N,N-二烷基甲酰胺与一分子格氏试剂在干醚的存在下发生作用,生成的中间产物再经水 +j.qZ8
解,可得醛类化合物,R’MgX 中R’基团越大,醛的产率越高。 T<6GcI>A
R2N ke\[wa_!6b
H I|T7+{5z
O nE$
f
R'MgX D"!jbVz]*
干醚 7h`^N5H.q
R2N [S0mY[
"
R' 1x{kl01m%
OMgX qe%V#c
H ]Jn2Ra"j
HX G\ex^&M
+ R'CHO+MgX2+R2NH Wq
QU@sA
8. Bouvealt-Blanc 还原法 dlR_ckp
酯用金属钠和乙醇还原得到伯醇,脂肪酸酯类易被还原,α、β-不饱和酯类产生相应 R$d7\nBG
的饱和醇类。 P0 b4Hq3
R `[Sl1saZ$S
OR' !}t-j3bCs
O RX>2~^
C2H5OH :j,}{)5=
Na o(fy d)t
RCH2OH +R'OH =$&&[&
常用乙醇作溶剂,但要维持较高沸点, b 4OnZ;FI
可用丁醇。也可用LiAlH4 来还原。 aq$q
~,E
9. Bucherer 反应 2(+P[( N1,
在亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐水溶液存在下,萘、酚、萘胺中的羟基在加热加压时,能发 6|
#g+&[
生可逆的交换作用。 iRt*A6`m+
OH NH2 Y.-S=Y
(NH4)2SO3, NH3, 150℃, 6atm T1zi0fa'
Na2SO3, H2O b-%l-u
10. Cannizzaro 反应(见P291-292) Nfaf;;J}
11. Chichibabin 吡啶类合成法 vyU!+mlc
醛、酮类与氨或胺类在Al2O3 等催化剂存在下,加压加热,脱氢脱水,生成吡啶类化合 ArXl=s';s4
物。 J\A8qh8
3CH3CHO+NH3 N CH3+3H2O+H2 I`^Y Abnb
此法不易得纯产物, WcEt%mGQ,
还有其他化合物生成。 X-/Ban
12. Chichibabin 对称合成法 [h-norB((
碳酸二乙酯与三分子格氏试剂反应,中间产物经水解得到对称叔醇类。 [r9d<Zi}{
H5C2O e=>%^F
OC2H5 (B}+h
O 9rcI+q=E
+3RMgX R OH U^ ?=
0+
R
uJ8{HB
R 0>@[o8
如果格氏试剂用量不足,与一分 :Q-F9o
J
子RMgX 反应生成酸,与二分子RMgX 反应生成酮。 yL&/m~{s
H5C2O %?
=)!;[
OC2H5 6Xa.0(h
O k
,fTW^ ?
+RMgX R xZ+]QDKC
H5C2O I%xn,u
H5C2O "&-C$J5
Id
OMgX R /80YZ
OC2H5 &HL{LnLP@/
O jdlG#j-\
H2O 9,WG!4:+W
RCOOH +C2H5OH hk;bk?:m
R VGZ6
R n(R_#,Hs
O ps+:</;Z
RMgX SRf5W'4y
R * nCx[
H5C2O -3vh!JMN
R E em
g
R OMgX `~nCbUUee
OC2H5 `bqzg
O ^PQM;"
-MgXOC 2H5 7K :FeW'N
13. Chichibabin 胺化反应 }
07r
含氮杂环碱类,如吡啶,喹啉或其衍生物与金属胺基化物在一起加热,则起胺化反应, 8ds}+TtbY
生成氨基衍生物。产率一般为50 % ~ 100 % 。 SQ <f
N N NHNa N NH2 e &Rb
NaNH2 溶剂 4J}3,+
105- 110℃, 66- 76% Yxqj -
H2O }`]]b+_b>@
水解 f?-J#x)
反应中副产物很多:4-氨基吡啶,2,6-二氨基吡啶,2,4,6-三氨基吡啶,2,2’-联吡啶 !NA`g7'
等。产物随温度、溶剂性质、氨基钠用量而异。Bechamp 还原法不适用于制备氨基吡啶 !gJzg*{u@
类,因为吡啶类在一般情况下很难硝化,所以此反应是吡啶环中直接引入氨基的有效方 {(0Id !
法。 }4KW@L[g
14. Chugaev 反应 Tk](eQsy.v
该反应制备烯烃类。黄原酸酯在120~200℃时热解,顺利产生烯烃,相应 醇和氧硫 a7*COh
化碳。黄原酸酯在热解前制备不须离析 除黄原酸酯外,其他的酯氨基甲酸酯,碳 t=
*Jg/$
酸酯和羧酸酯 热解。特别是使用大分子量的羧酸酯(棕榈酸酯)的烯烃提供了有 u\3ZIb
利条件。因为这些酯本身沸点高,而热解温度较低(约300℃),在液相中简单加热即可。 Xi+n`T'i
15. Claisen 重排 )Y[/!
烯醇或酚类的烯丙醚在加热时,易起重排反应。烯丙基由氧原子上转移到碳原子上,这 |0]YA
与弗利斯重排有相似之处。 $eMK{:$O
CH2CH=CH2 5p{25N_t
OH OCH2CH=CH2 eA&t%
200℃ >uW^.e "F
OCH2CH=CH2 OH <M305BH
CH2CH=CH2 xD^wTtT
200℃ C (U
; W1`Dx(g
Cl OCH2CH=CH2 1VGpq-4*
j
Cl bq: [Nj
OH ?-S8yqe
CH2CH=CH2 6+?wnp-
250℃ }pKv.
醚分子中, EoKo
如临位未被取代则不起重排反应,产生复杂的热分解作用。此反应是在苯环引入丙基的 hd8B0eD'
简易方法,因为烯丙基可还原成丙基。 uct=i1+ fE
16. Claisen 缩合反应(P352~354) l[Tt[n
17. Claisen-Schmidt 反应(P287) %fBP:5%K
18. Clemmensen 还原(P291) {wHvE4F2
19. Cope 消除反应 drbe#FObX
这个反应是由氧化叔胺消除羟胺来产生烯烃。反应在低温进行且产量较高,当加热到 :q(D(mK
120℃时,具有光学活性的纯氧化叔胺1-(N,N-二甲氨基)-3-苯基丁烷就得到具有旋光 'V1!&Q